آشنایی با گرماسنج روبشی تفاضلی DSC

قصد داریم در سایت یونیکا  کمی بیشتر در مورد محاسبه درصد بلورینگی صحبت کنیم قبلا در این مقاله، توضیحاتی درباره محاسبه درصد بلورینگی داده بودیم ولی اینبار می خوایم از روش DSC استفاده کنیم. قبل از شروع به اندازه‌گیری درصد کریستالی شدن، آشنایی با گرماسنج روبشی تفاضلی DSC الزامی هست. پس در ادامه به معرفی این روش می پردازیم و در مقاله ای جدا نحوه بدست آوردن درصد کریستالی شدن رو آموزش میدیم.

درضمن این مطلب توسط یکی از کاربران سایت یونیکا (ارشاد غلامی) برای ما ارسال شده بود که با کمی تغییرات به شکل زیر درش آوردیم.

آنالیزهای حرارتی

آنالیزهای حرارتی روش هایی هستن که برای بدست آوردن اطلاعات کیفی و کمّی از مواد مورد استفاده قرار می گیرن که البته این اطلاعات با توجه به تأثیری که حرارت روی مواد میذاره بدست میان. یکی از روش های آنالیز حرارتی، روش DSC  هست که در واقع مخفف عبارت Differential scanning calorimetry هست و معنی این نوع آنالیز حرارتی به فارسی میشه: آنالیز حرارتی کالریمتری روبشی تفاضلی.

آشنایی با گرماسنج روبشی تفاضلی DSC

یکی از راه هایی که برای بررسی ساختار بلورها میشه ازش استفاده کرد روش DSC  هست. برای اینکار از هر نمونه پلیمری چند میلی گرم رو باید در دستگاه قرار بدیم. مقدار دقیقی برای وزن ماده نمی تونیم تعیین کنیم چون با توجه به دستگاه این مقدار می تونه تغییر کنه. علاوه بر نمونه مورد آزمایش، یک نمونه شاهد هم باید در دستگاه باشه تا از مقایسه رفتار این دو، دستگاه بتونه نمودار مورد نظر رو رسم کنه.

برای جلوگیری از واکنش هایی مثل اکسایش باید اتمسفر رو کنترل کرد که برای این مورد هم از اتمسفر نیتروژن میشه استفاده کرد. البته جریان اتمسفر نیتروژن هم باید مشخص باشه که برای کار ما جریانی حدود 50 تا 100 میلی لیتر در دقیقه مناسب هست. حالا تنها موردی که باقی می مونه، رنج دمایی هست که نمونه باید در اون دما آنالیز بشه + سرعت گرم شدن. نمونه‌ی مورد آنالیز‌ ما از دمای محیط تا 200 درجه‌سانتیگراد با سرعت 10 درجه سانتیگراد بر دقیقه باید حرارت داده بشه.

 

منحنی گرمایشی و سرمایشی

تا اینجای کار، ما نمونه رو گرم کردیم و از دمای محیط به دمای 200 درجه سانتیگراد رسوندیم. اسم نموداری که از این کار بدست میاد نمودار رفت یا نمودار گرمایشی هست. در مرحله بعد باید نمونه رو یک دقیقه در این دما نگه داریم تا تاریخچه حرارتی رو از بین ببریم و بعد نمونه رو سرد کنیم. ولی با چه سرعتی؟ با همون نرخی که نمونه رو گرم کردیم یعنی10 درجه بر دقیقه. بعد از اینکه نمونه به دمای 20 درجه‌ی سانتی گراد رسید نمودار دومی به دست میاد که اسم این منحنی، منحنی سرمایشی یا منحنی برگشتی هست.

مکانیزم عملکرد گرماسنجی روبشی تفاضلی

حالا می خوایم کمی عمیق تر بشیم و ببینیم این نمودارها به چه صورت رسم میشن. در دستگاه DSC دو کفه برای قرار دادن ماده وجود داره، یکی برای ماده نمونه و یکی برای ماده مرجع. برای هر نمونه منبع گرم کننده مجزایی تعبیه شده. همونطور که گفتیم، باید سرعت سردشدن و یا گرم شدن در هر دو محفظه با هم برابر باشه ولی چون جنس نمونه با جنس ماده ی مرجع متفاوت هستن، گرمایی که گرمکن ها ایجاد میکنن باید متفاوت باشه تا سرعت گرم شدن در دو محفظه یکسان باشه.

به عنوان مثال اگر محفطه سمت چپ خالی باشه باید گرمای بیشتری در محفظه سمت راست تولید کنیم تا دما با سرعت ثابتی افزایش پیدا کنه. اگر اختلاف گرمای مصرف شده در دو محفظه رو در دماهای مختلف رسم کنیم می تونیم نمودارهای گرمایشی و سرمایشی رو رسم کنید. یعنی در هر دما ببینیم اختلاف گرمای مصرفی در دو محفظه چقدر است و بعد دمای مورد نظر رو روی محور افقی پیدا کنیم و در آن دما، اختلاف گرمای تولید شده توسط گرمکن ها رو روی محور عمودی مشخص کنیم. اگر برای تمامی دما ها این کار رو انجام بدیم به نمودارهای مورد نظر می رسیم.

با تشکر از ارشاد غلامی عزیز برای به اشتراک گذاری مطالب مفیدشون در سایت یونیکا.